1、檢查玻塞和活塞芯是否與分液漏斗配套，如不配套就無法操作。
2、需要乾燥的分液漏斗時，要特別注意拔出活塞芯，檢查活塞是否潔淨、乾燥，不合要求者，需洗淨、乾燥後可使用。
3、欲用不配套的分液漏斗時，需在裝配後，檢查其是否合用、漏液，待確認可以使用後方可使用。
當分液漏斗中的液體向下流時，活塞可控制液體的流量，若要終止反應，就要將活塞緊緊關閉，因此，可立即停止滴加液體。放液時，磨口塞上的凹槽與漏斗口頸上的小孔要對準，這時漏斗內外的空氣相通，壓強相等，漏斗裡的液體才能順利流出。分液漏斗的用途有兩種，一種是固液或液體與液體反應發生裝置 ，控制所加液體的量及反應速率的大小；一種是物質分離提純，對萃取後形成的互不相溶的兩液體進行分液。
