1、製取三氧化硫在一百毫升曲頸甑內盛五氧化二磷十克，加發煙硫酸八毫升潤溼後，用小火微微加熱，即有白色的三氧化硫濃煙生成。三氧化硫從曲頸甑的頸部逸出，經細頸漏斗進入浸在食鹽冰水裡安瓿瓶的底部，被冷凝成液體。反應劇熱時即移開燈火，以防三氧化硫不能及時凝聚而擴散入空氣裡。
2、熔封安瓿當安瓶中積有液態三氧化硫二到三毫升時，實驗可停止。把曲頸甑移入通風櫥內，從冰水中取出安瓿，擦乾水漬，迅即將安瓿的細頸處在酒精噴燈上熔封。
3、製取固體三氧化硫這時安瓿中已有一部分液態三氧化硫凝成固態。把熔封好的安瓿浸在溫水裡，使其中的三氧化硫完全熔化，然後取出，浸入冷水裡靜置冷卻。第二天可以看到安瓿裡已結成白色纖維狀的固態三氧化硫。
