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季戊四醇如何製備

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季戊四醇如何製備

季戊四醇的製備方法:

於裝有攪拌器、溫度計、的反應瓶中,加入多聚甲醛800g(約相當於26、7摩爾甲醛),水5、5L,含乙醛210g(4、77摩爾)的乙醛水溶液,攪拌下分批加入研細的生石灰180g(3、22摩爾)。控制生石灰的加入速度,使反應液溫度於0.5h左右升溫至50攝氏度。繼續加熱生石灰,最高溫度不超過55攝氏度。加完後繼續攪拌反應3h。混合物呈淺黃色。過濾,濾液稀鹽酸調至對石蕊試紙好呈酸性,用活性炭脫色後過濾,得幾乎無色的溶液。減壓濃縮,直至開始出現結晶。趁熱抽濾,濾紙用少量熱水洗滌。冰箱中放置析晶。過濾,得第一批固體。母液繼續濃縮,如上方法處理,得第二批產品。再濃縮,得第三批產品。共得產品季戊四醇粗品約400g。用含少量鹽酸的熱水重 ,活性碳脫色,適當濃縮,按上述方法多次析出結晶,即得季戊四醇。