1、投料。在50ml乾燥的圓底燒瓶中加入10g環己醇、4ml濃磷酸和幾粒沸石，充分搖振使之混合均勻，安裝反應裝置；
2、加熱迴流、蒸出粗產物產物。將燒瓶空氣浴緩緩加熱至沸，控制分餾柱頂部的溜出溫度不超過73℃，餾出液為帶水的混濁液。當沒有溜出液時，升高溫度，繼續分餾至無液體蒸出時，可升高加熱溫度，當燒瓶中只剩下很少殘液並出現陣陣白霧時，即可停止蒸餾。
3、分離並乾燥粗產物。將餾出液用氯化鈉飽和，然後加入3—4ml 5%的碳酸鈉溶液中和微量的酸。將液體轉入分液漏斗中，振搖後靜置分層，開啟上口玻塞，再將活塞緩緩旋開，下層液體從分液漏斗的活塞放出，產物從分液漏斗上口倒入乾燥的小錐形瓶中，用無水氯化鈣乾燥。
4、蒸出產品。待溶液清亮透明後，小心濾入乾燥的小燒瓶中，投入幾粒沸石後用水浴蒸餾，收集80—85℃的餾分於已稱量的小錐形瓶中。
