1、於100ml15－18％的硫酸中，在冰的冷卻下，逐漸加入過氧化鋇，加入的量以保持溶液的弱酸性為度（約40g）。傾出上層溶液即得到過氧化氫溶液。必要時可進行提取。每次用20ml提取4－5次。將醚提取物置於水浴上蒸發（不要高於40℃）除去醚，將剩餘物移至硫酸保幹瓶中。用此法可以製得50％過氧化氫溶液。
2、將90g過氧化鈉在強烈攪拌下分次少量地加入用冰水冷卻的800ml20％的硫酸中，應保持溫度不高於15℃。放置12小時，濾去析出的十水硫酸鈉結晶。將濾液置於磨口真空裝置中（5－10mm），在浴溫60－65攝氏度（最後在85℃）下進行蒸餾，每次的蒸餾量為100ml．用兩個串聯的受器（第二個受器應用冰冷卻）收集餾出物，第一個受器中的產品含過氧化氫含量高於20％，第二個受器含過氧化氫3％以下。所得過氧化氫溶液進一步濃縮可在濃硫酸真空保幹器中，於室溫下進行，經三天後即可將25％的溶液濃縮至88％．過氧化氫稀溶液也可以用凍結法使水凝結而達到濃縮的目的。
