測定步驟如下：
1、水樣預處理
取250mL水樣，移入凱氏燒瓶中，加2-3滴溴百里酚藍指示液，用NaOH溶液或H2SO4溶液調節水樣的pH至6.0~7.4，加入0.25g氧化鎂使顯微鹼性和數粒玻璃珠，連線氮球和冷凝管蒸餾，加入50mL硼酸吸收液至吸收瓶中，釋放出的氨被吸收於硼酸溶液中，收集餾出液達200mL時，停止蒸餾，定容至250mL。
2、水樣的測定
向硼酸溶液吸收的、經預處理後的水樣中，加2滴甲基紅-亞甲藍混合指示液，用0.020mol/L硫酸溶液滴定淡紫紅色即為終點，記錄硫酸溶液的用量。
3、空白試驗
以無氨水代替水樣，同水樣全程式步驟進行測定。
