1.在分液漏斗中加入溶液和一定量的萃取溶劑後，塞上玻塞。
2.用左手握住漏斗上口徑，將其從支架上取下，再按圖5所示的特殊手勢握住。對於慣用右手的操作者，常用左手食指末節頂住玻塞，再用大拇指和中指夾住漏斗上口徑;右手的食指和中指蜷握在活塞柄上，食指和拇指要握住活塞柄並能將其自由地旋轉。對於左撇子只需將方向轉過來即可。
3.移開玻塞或旋轉帶側槽的玻塞使側槽對準上口徑的小孔。待兩相液體分層明顯，介面清晰，開啟活塞，放出下層液體，收集在大小適當的小口容器。如錐形瓶中。液層接近放完時要放慢速率，一旦放完則要迅速關閉活塞。
4.取下漏斗，開啟玻塞將上層液體由上口徑倒出，收集起來。注意：一定不要倒灑了液體。因為它很可能是要保留的有用的液體。
